Chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 54 PPCPs dans les sédiments

SONG Xiao-juan ,  

CHENG Han ,  

LI Ting-ting ,  

摘要

Une méthode d'analyse combinant extraction par ultrasons, purification QuEChERS et chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination de 54 produits pharmaceutiques et de soins personnels (PPCPs) dans les sédiments. Un tampon Na₂EDTA-McIlvaine et une solution d'acide formique à 0,5 % en acétonitrile ont été ajoutés à l'échantillon, suivi de vortex, ultrasons et centrifugation. Le surnageant a été purifié avec un mélange de MgSO₄ anhydre, PSA, C₁₈ et GCB. La séparation a été réalisée sur une colonne ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) avec une phase mobile composée de méthanol et une solution de formiate d'ammonium 5 mmol/L à 0,1 % d'acide formique. Les données de spectrométrie ont été collectées en mode monitoring multiple des réactions (MRM) et la quantification a été effectuée par méthode d’étalon interne. Les résultats montrent une bonne linéarité des 54 PPCPs dans leur gamme de concentrations respectives, avec un coefficient de corrélation (r) variant de 0,9979 à 0,9999. Les limites de détection et de quantification sont comprises entre 0,024 et 0,787 μg/kg et entre 0,094 et 3,145 μg/kg, respectivement. Les taux de récupération aux trois niveaux d’ajout (2,0, 5,0, 10 μg/kg) varient de 74,5 % à 114 %, avec un écart-type relatif de 2,7 % à 12 %. La méthode a été appliquée à l'analyse des sédiments de rivières typiques et des zones côtières marines, où 4 PPCPs ont été détectés avec des concentrations allant de 0,058 à 0,127 μg/kg. Cette méthode évite l’usage de grandes quantités de solvants, est simple en pré-traitement, et offre une haute sensibilité, précision et stabilité, convenant à l’analyse des PPCPs dans les sédiments.

关键词

Produits pharmaceutiques et soins personnels; extraction par ultrasons; QuEChERS; chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem; sédiments

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