Méthode LC-MS/MS pour la détection de la scopolamine, de l’hyoscyamine racémique et de l’atropine dans les échantillons biologiques

DENG Shu-ling ,  

ZHU Feng ,  

ZHANG Hao ,  

WANG Xin-nan ,  

HUO Zong-li ,  

WANG Lian-hong ,  

LIU Hua-liang ,  

摘要

Une méthode par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été établie pour la détection rapide de l’hyoscyamine racémique, de l’atropine et de la scopolamine dans le contenu gastrique, le plasma et l’urine des patients intoxiqués par la mandragore. Le contenu gastrique, le plasma et l’urine ont été extraits au méthanol, séparés en gradient sur une colonne C18, avec une phase mobile composée d’une solution aqueuse à 0,1 % d’acide formique - méthanol. La détection a été réalisée en mode ionisation par électrospray positive avec surveillance multiple des réactions (MRM). La quantification a été effectuée avec une courbe externe adaptée à la matrice. Les trois alcaloïdes présentaient une bonne linéarité dans une plage de 0,1 à 10 ng/mL avec un coefficient de corrélation (r) supérieur à 0,999 ; les limites de détection (LOD) dans le contenu gastrique, le plasma et l’urine étaient respectivement de 0,02 à 0,05 μg/kg, 0,01 à 0,03 ng/mL et 0,04 à 0,05 ng/mL, tandis que les limites de quantification (LOQ) étaient de 0,07 à 0,09 μg/kg, 0,03 à 0,10 ng/mL et 0,08 à 0,10 ng/mL. Le taux de récupération moyen à trois concentrations différentes dans les échantillons biologiques variait de 82,6 % à 115 %, avec un écart-type relatif (RSD, n=6) de 0,70 % à 8,5 %, un RSD intra-lot de 2,2 % à 8,5 % et un RSD inter-lots de 0,70 % à 7,9 %. Cette méthode est qualitative et précise, la limite de détection est adaptée pour les doses toxiques chez les patients, et elle convient à l’analyse des causes d’intoxication.

关键词

LC-MS/MS;échantillons biologiques;hyoscyamine racémique;atropine;scopolamine

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