Méthode QuEChERS améliorée combinée à la chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination simultanée de 20 substances médicamenteuses interdites dans les produits désinfectants

ZHAO Zi-wei ,  

ZHAN Zi-yue ,  

DAI Yan-yu ,  

XIE Ji-an ,  

DING Gang ,  

XU Qing-hua ,  

LIU Bo-lin ,  

摘要

Une méthode analytique par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée de 20 substances médicamenteuses interdites dans les produits désinfectants. Trois types d'échantillons ont été dispersés par induction aqueuse, extraits avec du méthanol acidifié, purifiés avec un adsorbant N-propyléthylènediamine (PSA) et séparés sur une colonne chromatographique Waters AcquityTM UPLC BEH C18 (100 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) en utilisant une phase mobile composée d’une solution aqueuse à 0,05 % d’acide formique et d’une solution d’acétonitrile à 0,05 % d’acide formique. Les données ont été acquises avec une source d’ionisation par électrospray (ESI) en mode commutation positif/négatif et en mode surveillance multiple des réactions (MRM), la quantification a été réalisée par la méthode des standards isotopiques internes. Les 20 analytes ont montré une bonne linéarité dans leurs plages de concentration massique respectives, avec des coefficients de corrélation (r2) allant de 0,9994 à 0,9999; les limites de détection (LOD) étaient de 0,5 à 10,0 µg/kg, les limites de quantification (LOQ) de 1,25 à 25,0 µg/kg. Des essais de récupération par ajout à bas, moyen et haut niveaux de concentration ont donné des taux moyens de récupération de 84,5 % à 109 %, avec un écart type relatif (RSD, n = 6) compris entre 0,22 % et 8,4 %. La méthode a été appliquée à des échantillons réels, où des substances interdites ont été détectées dans 8 échantillons. Cette méthode présente une préparation simple, un bon effet de purification, un temps d’analyse court, une sensibilité et une sélectivité élevées, et satisfait simultanément aux exigences de dépistage qualitatif et d’analyse quantitative. Elle peut être utilisée pour l'analyse rapide de plusieurs substances médicamenteuses interdites dans les lots de produits désinfectants.

关键词

produits désinfectants;médicaments interdits;chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem;étalon interne isotopique

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