Cet article est basé sur la méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS) pour établir une méthode d'analyse des agents de condensation résiduels N,N'-diisopropylcarbodiimide (DIC), N,N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC) et du catalyseur N,N'-diméthylaminopyridine (DMAP) dans la matière première de sémaglutide (APT). Après extraction de la matière première de sémaglutide à l'acétonitrile, la séparation chromatographique est effectuée sur une colonne Agilent CP-Volamine (30 m × 0,32 mm), avec détection en mode surveillance de réaction multiple (MRM) sous source d'ionisation par bombardement électronique (EI), quantification par méthode de l'étalon externe. Les résultats montrent une bonne linéarité des composés cibles dans la plage de 10~500 ng/mL, avec un coefficient de corrélation (r²) de 0,9988 à 0,9999. La limite de détection est de 0,1 à 0,5 μg/g, la limite de quantification est de 1,0 μg/g, le taux moyen de recouvrement additionné (n=9) est de 97,6 % à 99,2 %. La précision instrumentale, la répétabilité, la stabilité et la robustesse présentent un écart-type relatif (RSD) inférieur à 6,0 %. Treize lots de matière première de sémaglutide ont été analysés, avec une détection de DMAP dans un lot à 1,3 μg/g. Cette méthode est pratique et précise, offrant un support technique pour le contrôle qualité de la matière première de sémaglutide.

Chromatographie en phase gazeuse-couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS); sémaglutide; matière première (APT); impuretés; carbodiimide; N,N'-diisopropylcarbodiimide (DIC); N,N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC); N,N'-diméthylaminopyridine (DMAP)