Une méthode d’analyse combinant une colonne de purification Captiva EMR-Lipid et une chromatographie liquide à haute performance couplée à une spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été mise en place pour la détermination simultanée de 13 mycotoxines dans les céréales. Après broyage de l’échantillon, l'extraction a été réalisée avec acétonitrile-eau-acide formique (84∶15∶1, ratio volumique). L’extrait a été purifié sur colonne Captiva EMR-Lipid, concentré sous flux d'azote, puis mis à volume avant analyse. La séparation a été effectuée sur colonne XSelect HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 3,5 μm) avec une phase mobile acétonitrile et eau acide formique 0,1 % en mode ion positif, et méthanol avec solution ammoniacale 0,1 % en mode ion négatif, en élution gradient, la détection exploitant le mode de surveillance à réaction multiple (MRM) par spectrométrie de masse, avec quantification par méthode d’étalonnage externe. Les 13 mycotoxines montraient une bonne linéarité dans leur plage de concentration respective, avec des coefficients de corrélation (r²) supérieurs à 0,99, des limites de détection (LOD) comprises entre 0,10 et 3,12 μg/kg et des limites de quantification (LOQ) entre 0,33 et 10,4 μg/kg. Le maïs, le blé, le riz et le sorgho ont été utilisés comme matrices blanches, avec un taux de récupération moyen aux trois niveaux d’ajout de 76,4 % à 108 % et un écart-type relatif (RSD) de 3,2 % à 8,8 % (n=6). La méthode a été appliquée à des échantillons de céréales importées : aflatoxine B1, toxine T-2 et ochratoxine A ont été détectées dans le riz, et zéaralénone dans le maïs. Cette méthode est précise, fiable, reproductible et convenable pour l’analyse quantitative simultanée de 13 mycotoxines dans les céréales importées.

Chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS);mycotoxines;céréales;détermination simultanée