Méthode d'extraction par ultrasons/chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse tandem pour la détermination de 40 promoteurs de sulfidation dans le sol

LIU Li ,  

GE Jia-li ,  

YU Shi-yu ,  

HOU Xiang-yu ,  

CHEN Yi-yi ,  

DU Bi-bai ,  

ZENG Li-xi ,  

摘要

Une méthode d'analyse basée sur une extraction par ultrasons couplée à une chromatographie liquide haute performance-tandem spectrométrie de masse (HPLC-MS/MS) a été établie pour déterminer 8 catégories comprenant 40 promoteurs de sulfidation (VAs) dans le sol. En comparant les taux de récupération avec différents solvants d'extraction (méthanol, acétonitrile, dichlorométhane, acétate d'éthyle ou n-hexane) et temps d'extraction (10 à 35 min), le méthanol et un temps d'extraction de 20 min ont été établis comme optimaux. Après extraction ultrasonique au méthanol, les échantillons de sol ont été concentrés sous flux d'azote à 1 mL; les composés cibles ont été séparés sur une colonne XBridge BEH C18, l'analyse qualitative et quantitative ayant été réalisée en mode surveillance à réactions multiples (MRM). Les 40 VAs présentaient une bonne linéarité entre 0,01 et 200 ng/mL, avec des coefficients de corrélation (r²) supérieurs à 0,99. Les limites de détection variaient entre 0,00711 et 10,8 ng/g, et les limites de quantification entre 0,0237 et 35,9 ng/g. Les récupérations moyennes aux niveaux d'ajout de 150 et 500 ng/g variaient de 30,2 % à 143 % avec des écarts types relatifs inférieurs à 20 % (n=3). Dans les échantillons réels de sol, 36 VAs ont été détectés, avec des teneurs totales allant de 10,7 à 361 ng/g, dont 29 composés rapportés pour la première fois dans le sol. Cette méthode est simple à utiliser, très sensible et adaptée à la détermination de 40 VAs dans le sol, apportant un support technique pour les recherches sur les VAs dans les sols.

关键词

sol; promoteurs de sulfidation; extraction par ultrasons; chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse tandem (HPLC-MS/MS)

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