Détermination des composés chlorotri-phényles dans le pétrole lourd basée sur la technique de distillation fractionnée-SPE-catalyse au nickel en ligne-GC-MS/MS
Une méthode a été établie pour déterminer le contenu des composés chlorotri-phényles dans des échantillons de pétrole lourd basée sur la technique de distillation fractionnée - extraction en phase solide (SPE) - catalyse au nickel en ligne - chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS). La distillation fractionnée a été utilisée pour séparer et éliminer les fractions lourdes du pétrole, puis l’échantillon a été purifié par SPE. Une réaction de catalyse en ligne avec un catalyseur au nickel a été utilisée pour convertir les composés chlorotri-phényles en composés benzéniques saturés à base de cycloalcanes. La détermination a été réalisée par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem avec une surveillance multiple des réactions en mode étalon interne. La température de distillation fractionnée, le support catalytique, les conditions de SPE et de catalyse ont été optimisés. Dans des conditions optimisées, les composés chlorotri-phényles présentaient une bonne linéarité dans la plage de 1 à 50 μg/mL ; la limite de quantification variait de 0,35 à 0,60 μg/mL, équivalant à une limite de quantification totale des chlorotri-phényles de 4,7 μg/kg ; le taux de récupération des ajouts variait entre 87,3 % et 112 %, avec un écart-type relatif (RSD) ne dépassant pas 6,2 %. Cette méthode est facile à manipuler, ne nécessite pas la confirmation des isomères complexes des chlorotri-phényles, permet une analyse directe du produit réduit unique, possède une grande sensibilité, une précision fiable et convient à la détermination des composés chlorotri-phényles dans les produits de pétrole lourd tels que le bitume dilué importé et les résidus de combustible.
关键词
pétrole lourd; bitume dilué ; carburant; chlorotri-phényles; catalyse en ligne; chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem