Chromatographie liquide ultra-performante – spectrométrie de masse quadripolaire/orbitrap haute résolution pour la détection rapide de 11 pénicillines dans l’urine des enfants

ZHAO Hua ,  

LI Sheng-nan ,  

ZHANG Bo ,  

摘要

Basée sur la technologie de chromatographie liquide ultra-performante couplée à un spectromètre de masse haute résolution quadripolaire/orbitrap (UPLC-Q-Orbitrap HRMS), une méthode analytique rapide a été établie pour détecter 11 résidus de pénicilline dans l’urine des enfants. Après l’ajout d’une quantité appropriée de tampon à l’échantillon d’urine et la purification par extraction en phase solide HLB, la séparation a été réalisée sur une colonne chromatographique Hypersil GOLD C18 (100 mm×2,1 mm, 1,9 μm). La phase mobile était un gradient d’une solution aqueuse d’acide formique à 0,1% et d’acétate d’ammonium à 2 mmol/L, avec de l’acétonitrile. La quantification a été faite par méthode externe avec courbes standards en matrice blanche. Amoxicilline et méthoxycilline présentaient une relation linéaire entre 0,5 et 200 μg/L, ampicilline, cloxacilline et pénicilline V entre 1 et 200 μg/L, nafciline, piperacilline et dicloxacilline entre 2 et 200 μg/L, amoxicilline, benzylcilline et pénicilline G entre 5 et 200 μg/L, avec des coefficients de corrélation (r2) supérieurs à 0,994. Les limites de détection étaient de 0,5 à 5 μg/L, les limites de quantification de 1 à 10 μg/L, le taux de récupération à trois niveaux d’ajout était de 60,0 % à 112 %, l’écart type relatif (RSD) de 3,6 % à 15 %. Cinquante échantillons d’urine d’enfants ont été analysés, détectant 5 types de pénicillines à des concentrations comprises entre 2,5 et 88,6 μg/L, indiquant un risque d’exposition des enfants à la pénicilline. La méthode est simple en prétraitement, sensible, reproductible et précise, adaptée à la mesure rapide de 11 types de pénicilline dans l’urine des enfants.

关键词

urine d’enfant; pénicilline; extraction en phase solide; chromatographie liquide ultra-performante – spectrométrie de masse quadripolaire/orbitrap haute résolution

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