Une nouvelle méthode combinant QuEChERS automatique en une étape avec chromatographie liquide-spectrométrie de masse quadripôle temps de vol (LC-Q-TOF MS) a été développée pour la détection simultanée de 151 pesticides et 15 mycotoxines dans les graines de jujube acide. Après hydratation de l’échantillon, une extraction a été réalisée avec 5 % d’acide formique dans l’acétonitrile, ajout de 4 g de sulfate de magnésium anhydre et 1 g de chlorure de sodium, purification avec des matériaux adsorbants C18, N-propyléthylènediamine (PSA) et nanotubes de carbone multi-parois (MWCNTs). L’extraction et la purification ont été effectuées avec un dispositif de prétraitement QuEChERS automatisé en une étape. La séparation a été réalisée sur une colonne ZORBAX SB-C18 (100 mm×2,1 mm, 3,5 µm), avec élution en gradient utilisant une phase mobile aqueuse à 0,1 % d’acide formique (contenant 5 mmol/L d’acétate d’ammonium) et 0,1 % d’acide formique dans le méthanol. La spectrométrie de masse LC-Q-TOF MS a utilisé la méthode All Ions MS/MS en mode balayage ionique positif et négatif, avec quantification par méthode de standard externe en correspondance avec la matrice. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour 166 composés dans la plage de concentration correspondante (r² ≥ 0,9926). Les limites de détection et de quantification des composés cibles dans les graines de jujube acide crues et rôties étaient de 0,5 à 20 µg/kg. Sous trois niveaux d’ajout (1×, 2× et 10× LOQ, n=6), les taux de récupération pour les graines crues étaient de 71,2 % à 118 % avec un écart type relatif (RSD) de 0,80 % à 19 %, et de 71,1 % à 120 % avec un RSD de 1,0 % à 19 % pour les graines rôties. Cette méthode est simple, rapide et sensible, et peut être utilisée pour le criblage à haut débit et l’analyse quantitative des pesticides et mycotoxines dans les graines de jujube acide.

graines de jujube acide; QuEChERS automatique en une étape; chromatographie liquide-quadrupôle-spectrométrie de masse temps de vol; pesticides; mycotoxines