En réponse aux besoins de traçabilité métrologique pour la détection de nouveaux contaminants dans des matrices telles que l'environnement et les aliments, une substance étalon sous forme de solution de perfluorobutanesulfonate de potassium (PFBS) dans le méthanol a été développée. L'analyse qualitative de la matière première pure de PFBS a été effectuée par chromatographie liquide combinée à la spectrométrie de masse à haute résolution en piège d'ions sous champ électrique, ainsi que par spectroscopie RMN 19F. La pureté de la matière première a été déterminée par la méthode de bilan de masse, les impuretés structurales similaires étant mesurées par chromatographie liquide à haute performance avec détecteur à brouillard d’électrons (HPLC-CAD), l'eau par méthode de Karl Fischer, les éléments inorganiques par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS), et les solvants volatils par chromatographie en phase gazeuse en tête d'échantillon avec détecteur à ionisation par flamme à hydrogène (GC-FID). La pureté de la matière première PFBS a été mesurée à 99,57 % par la méthode de bilan de masse. La substance étalon de solution PFBS dans le méthanol a été préparée par la méthode masse-volume avec une concentration en masse de 50,5 μg/mL. Des tests d'homogénéité, de stabilité à court et long terme ont été réalisés, montrant une bonne homogénéité et stabilité. L'incertitude a été évaluée, incluant la détermination de la pureté de la matière première, la préparation de la solution, ainsi que l'homogénéité et la stabilité comme principales composantes d'incertitude, avec une incertitude standard relative combinée de 1 % et une incertitude élargie relative de 2 % (k=2). Cette substance étalon est la première substance étalon nationale certifiée de composés perfluorés en Chine, garantissant la traçabilité, la comparabilité et la précision des résultats d'analyse correspondants.
关键词
perfluorobutanesulfonate de potassium;substance étalon;methode de bilan de masse;detecteur à brouillard d’électrons;évaluation de l'incertitude