Afin d'étudier l'effet de différentes atmosphères sur le processus de réduction du catalyseur à base de fer FTO et la phase cristalline active du carbure de fer, une caractérisation par diffraction des rayons X in situ (XRD) a été réalisée à pression atmosphérique dans trois atmosphères différentes : CO, CO + H₂, et H₂ suivi de CO, à 275 °C. Les résultats montrent que l'échantillon Fe₂O₃ se transforme principalement en phase Fe₅C₂ dans les trois atmosphères, avec des tailles de grains différentes de 12,1, 16,9 et 20,6 nm respectivement. En même temps, les pics de diffraction correspondant aux plans (112), (021) et (510) passent d'un recouvrement complet à une séparation quasi complète, avec une faible quantité de phase Fe₃O₄ résiduelle dans le produit. Pour comprendre pourquoi la phase Fe₃O₄ ne peut pas être complètement réduite, une caractérisation in situ de XPS a été effectuée sur un échantillon Fe₂O₃ réduit pendant 10 heures dans une atmosphère d'H₂. L'analyse indique que l'essentiel de l'échantillon est sous forme de Fe métallique, mais la phase Fe₃O₄ persiste à la surface des particules de Fe métallique. En combinant les résultats de XRD et XPS, on conclut que : l'augmentation du ratio H₂/CO favorise la croissance des cristallites de carbure de fer pendant la réduction ; une faible quantité de Fe₃O₄ reste toujours à la surface des particules, probablement à cause de l'équilibre de la réaction de conversion Fe₃O₄-Fe (Fe₅C₂). Ces résultats sont importants pour comprendre l'effet des différentes atmosphères sur le processus de réduction du catalyseur Fe à base de FTO et la phase active du carbure de fer, tout en fournissant une référence utile pour optimiser les conditions de préparation des catalyseurs et améliorer leurs performances catalytiques.

XRD in situ; XPS in situ; Fe₂O₃; réduction; carbure de fer