Une méthode combinant la purification QuEChERS et la chromatographie liquide ultra-efficace en tandem avec la spectrométrie de masse (UHPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée de 8 types de microcystines et 2 types de toxines diarrhéiques de mollusques dans les produits de la mer. Les échantillons de carpe commune et de crevette blanche ont été extraits avec du méthanol à 95 %, purifiés par sulfate de magnésium anhydre, charbon graphité (GCB) et silice liée au C18, puis séparés sur une colonne ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 mm × 150 mm, 1,8 μm) utilisant une phase mobile en gradient composée d’une solution aqueuse à 0,1 % d’acide formique (contenant 5 mmol/L de formiate d’ammonium) et de méthanol. Les 10 toxines algales ont été analysées en modes ionisation positive et négative par spectrométrie de masse en mode de surveillance de réactions multiples, quantifiées par méthode d’étalonnage externe. Les résultats ont montré une bonne corrélation linéaire des 10 toxines dans les matrices carpe commune et crevette blanche dans leurs plages respectives de concentration (r2 ≥ 0,9990), avec des limites de détection (LOD) et de quantification (LOQ) comprises entre 0,1~5,0 μg/kg et 0,5~10 μg/kg respectivement. À trois niveaux d’ajout, les récupérations moyennes dans les matrices de carpe commune et de crevette blanche étaient respectivement de 79,5 %~120 % et 73,2 %~103 %, avec des écarts-types relatifs (RSD, n=6) de 1,2 %~14 % et 1,1 %~16 %. La méthode a été appliquée à l’analyse de 23 échantillons de carpe commune, 2 échantillons de carpe argentée et 30 échantillons de crevette blanche vendus à Shanghai, détectant principalement les toxines MC-LR, MC-RR et MC-LF. La méthode est simple, rapide, sensible et adaptée à la détermination qualitative et quantitative de 10 toxines algales dans les produits de la mer.

QuEChERS;Chromatographie liquide ultra-efficace - Spectrométrie de masse en tandem;microcystines;toxines diarrhéiques de mollusques;produits de la mer