Spectroscopie RMN quantitative des protons couplée à un découplage anti-gating pour la détermination des non deutérés dans le nouveau médicament deutéré bromhydrate de deutéréo-remdesivir

HUANG Yi-wen ,  

CHEN Rong ,  

LU Hui ,  

REN Jie ,  

WU Yang ,  

摘要

Une méthode de spectroscopie RMN quantitative avec découplage anti-gating a été établie pour déterminer la teneur en composés non deutérés dans le nouveau médicament deutéré bromhydrate de deutéréo-remdesivir (VV116). Le méthanol deutéré a été choisi comme solvant pour éliminer les interférences des protons actifs, la séquence d'impulsions noesyigld1d a été utilisée pour découpler le 13C et éliminer les pics satellites, avec un temps de relaxation de 15 s et 64 scans comme conditions expérimentales d'échantillonnage. Le pic de proton 1H caractéristique non deutéré à δ 7,53 a été utilisé comme pic quantitatif, le pic aromatique total 1H de VV116 et des non deutérés à δ 7,11 a servi de pic de référence pour calculer la teneur en composés non deutérés dans VV116. Les résultats ont montré une bonne linéarité entre la surface du pic quantitatif et la concentration massique dans la plage de 0,2 à 2,0 mg/mL (r=0,9999), un taux de récupération de 98,5 % à 101 %, un écart type relatif (RSD) de 0,27 %, et une stabilité des solutions échantillons pendant 24 h. Les résultats de la détermination des non deutérés dans 5 échantillons commercialisés étaient de 0,87 % à 1,54 %. Cette méthode est précise, sensible, facile à manipuler, ne nécessite pas de pesée précise ni de substance étalon, et peut être utilisée pour la détermination et le contrôle qualité des non deutérés dans VV116.

关键词

spectroscopie RMN quantitative des protons; découplage anti-gating; bromhydrate de deutéréo-remdesivir; composés non deutérés; médicaments deutérés

阅读全文