Quarante-neuf composants des granulés Shutong ont été identifiés par chromatographie liquide ultra-efficace couplée à un spectromètre de masse quadripolaire à temps de vol (UHPLC-Q-TOF-MS/MS), et une méthode rapide de détermination de douze composants majeurs a été établie à l'aide d'un chromatographe liquide à haute performance avec détecteur UV à multi-longueurs d'onde (HPLC-MWD) avec commutation double longueur d'onde. La colonne chromatographique utilisée était une colonne Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4,6 mm × 100 mm, 2,7 μm), avec une phase mobile aqueuse contenant 0,1% d'acide formique–acétonitrile, élution en gradient, débit de 1,2 mL/min, température de la colonne à 30 ℃, volume d'injection de 5 μL. Le spectromètre de masse Quadrupôle-temps de vol avec source d'ionisation Dual AJS ESI a collecté les poids moléculaires précis et les ions de fragmentation en modes ions positifs et négatifs. La détection UV utilisait des longueurs d'onde de 220 nm et 283 nm en commutation multiple (0~2 min, 17~21 min, 23~25 min à 220 nm; 2~17 min, 21~23 min à 283 nm). En établissant la base de données des composants des granulés Shutong et en utilisant la masse moléculaire précise, les ions fragments et les comparaisons aux standards, quarante-neuf composants chimiques majeurs ont été identifiés. Une séparation de base des 12 composants principaux a été réalisée en moins de 25 minutes, avec une limite quantitative de 0,050~0,6550 μg/mL, un taux de récupération des ajouts d’échantillon de 98,3 % à 103 %, et la teneur moyenne des 12 composants principaux dans 3 lots de granulés Shutong était de 0,060~16,597 mg/g. Cette méthode est rapide, sensible, précise et peut être utilisée pour la base matérielle, le contrôle qualité et la recherche de nouveaux médicaments pour les granulés Shutong.
关键词
granulés Shutong;identification des composants;détermination multicomposante;commutation double longueur d’onde