En optimisant le programme de chauffage en chromatographie, le mode de collecte de spectrométrie de masse et les conditions d'extraction des échantillons, une méthode d'analyse par extraction au solvant/chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse a été établie pour détecter trois alcaloïdes biologiques dans le qat séché : la noréphédrine, la norpseudoéphédrine et la cathinone. L'échantillon est extrait avec une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 0,05 mol/L, purifié avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, extrait avec 6 mL d'acétonitrile puis concentré par soufflage d'azote à 0,5 mL pour l'analyse qualitative des trois composants, ou extrait avec 2 mL d'acétonitrile pour l'analyse quantitative de la cathinone. Une colonne capillaire DB-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 μm) est utilisée, l'hélium comme gaz vecteur, source d'ionisation par impact électronique (EI), avec un mode balayage complet (SCAN) pour l'analyse qualitative et un mode balayage sélectif d'ions (SIM) pour l'analyse quantitative. Les résultats montrent que la limite de détection pour les trois alcaloïdes en analyse qualitative est de 13,39 à 23,43 mg/L, une séparation efficace est obtenue entre la noréphédrine et la norpseudoéphédrine avec un facteur de séparation de 0,752. La limite quantitative pour la cathinone est de 22,3 mg/L, avec des taux de recouvrement de 109 % et 111 % aux niveaux d'ajout de 100 et 200 mg/kg respectivement, une précision intrajournalière de 1,7 %, une précision journalière de 2,8 % et une précision instrumentale de 1,6 %. Cette méthode est quantitative, précise et reproductible, répondant aux exigences de contrôle physico-chimique du qat séché.
关键词
extraction au solvant;chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse;cathinone;qat;alcaloïdes