Méthode d'extraction en phase solide/chromatographie liquide ultraperformante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination du thiabendazole et de ses métabolites dans l'environnement aquacole
Une méthode d'analyse utilisant la chromatographie liquide ultraperformante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée du thiabendazole et de ses deux métabolites (aminothiabendazole et hydroxythiabendazole) dans l'environnement d'aquaculture. Les échantillons d'eau et de sédiments ont été extraits à l'acétate d'éthyle, puis purifiés à l'aide d'une cartouche d'extraction en phase solide par échange cationique mixte (MCX). Les analytes cibles ont été séparés sur une colonne chromatographique Phenomenex Kinetex C18 (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm) et analysés par élution par gradient avec une phase mobile composée d'une solution aqueuse à 0,1 % d'acide formique et d'acétonitrile, en mode de surveillance des réactions multiples sous ionisation positive, avec quantification par méthode de l'étalon interne. Les résultats ont montré une bonne linéarité dans la plage de concentration de 0,2 à 20 μg/L avec des coefficients de corrélation (r²) supérieurs à 0,998. Les récupérations moyennes des échantillons enrichis dans l'eau et les sédiments étaient de 85,6 % à 105 %, avec un écart-type relatif (RSD, n=6) de 3,4 % à 9,3 %. Les limites de détection étaient respectivement de 1,0 à 2,0 ng/L et de 0,05 à 0,1 μg/kg, et les limites de quantification respectives étaient de 2,0 à 5,0 ng/L et de 0,1 à 0,2 μg/kg. Cette méthode est sensible, reproductible et applicable à la détermination simultanée du thiabendazole et de ses métabolites dans l'environnement aquacole.
关键词
thiabendazole;métabolites;extraction en phase solide;environnement aquacole;chromatographie liquide ultraperformante - spectrométrie de masse en tandem