Méthode de surface de réponse combinée à la chromatographie liquide à haute performance-tandem pour la détermination de 20 drogues courantes dans les taches de sang séché
Une méthode de chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour la détection de 20 drogues dans les taches de sang séché (DBS). En utilisant la surface relative des pics comme indicateur d’évaluation, le temps de séchage, la température de séchage et la plage de solvants d’extraction des échantillons DBS ont été déterminés par une méthode à facteur unique ; les conditions de préparation et d’extraction des DBS ont été optimisées par une méthode de surface de réponse, aboutissant à des conditions optimales consistant à sécher les DBS à 50 ℃ pendant 20 minutes et à extraire avec un mélange méthanol-acétonitrile (13:20, ratio volumique) ; la séparation était effectuée sur une colonne chromatographique Phenomenex Kinetex F5 (100 mm × 2,1 mm, 2,6 μm), avec une phase mobile aqueuse à l’acide formique à 0,1% et acétonitrile en gradient, suivie d’une analyse HPLC-MS/MS. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour les 20 analytes cibles dans le DBS dans la plage de 0,5~100 ng/mL avec un coefficient de corrélation supérieur à 0,99, des limites de détection de 0,1~1 ng/mL et des limites de quantification de 0,5~5 ng/mL ; les taux de récupération à bas, moyen et haut niveaux de concentration étaient de 81,1% à 124%, les effets matrice de 84,6% à 116%, avec des écarts-types relatifs inférieurs à 15% ; la précision intra-journalière variait de 0,18% à 9,8%, la précision inter-journalière de 0,26% à 9,9%. Cette méthode est simple, rapide, sensible, les analytes cibles sont stables dans les DBS, facilitant le stockage et le transport, et répond aux besoins de dépistage rapide de multiples drogues dans les taches de sang séché pour la lutte antidrogue.
关键词
taches de sang séché;drogues;chromatographie liquide à haute performance-tandem;méthode de surface de réponse