Une méthode d'analyse par chromatographie ionique couplée à la spectrométrie de masse a été établie pour la détection des résidus de N-méthylpipérazine dans la substance active du citrate de sildénafil. La N-méthylpipérazine dans l'échantillon est extraite par ultrasonication avec une phase mobile, puis la solution est purifiée à l'aide d'une colonne d'extraction en phase solide Cleanert IC-RP avant l'analyse chromatographique ionique couplée à la spectrométrie de masse. La N-méthylpipérazine est détectée à l'aide d'une source d'ionisation par nébulisation chauffée en mode ions positifs et ions sélectionnés, et quantifiée par méthode d'étalonnage externe. Les résultats montrent une bonne linéarité entre la concentration de N-méthylpipérazine et la surface des pics dans la plage de 1,0 à 100 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r²) de 0,9994. La limite de détection de la méthode est de 0,30 μg/g, et la limite de quantification est de 1,0 μg/g. Le taux de récupération à 4 niveaux d'ajout varie de 88,6 % à 103 %, avec un écart-type relatif de 0,62 % à 4,9 %. Cette méthode est sensible, rapide et précise, adaptée à la détermination et à la confirmation des résidus de N-méthylpipérazine dans la matière première du citrate de sildénafil.

Chromatographie ionique-spectrométrie de masse (IC-MS) ; citrate de sildénafil ; N-méthylpipérazine ; résidus