Développement d'une méthode analytique rapide entièrement automatisée QuEChERS-UPLC-MS/MS pour la détermination des résidus de 19 régulateurs de croissance végétale et fongicides dans l'Ophiopogon japonicus du Zhejiang. L'étude utilise un système d'extraction de sels volatils combiné à un instrument QuEChERS entièrement automatisé pour la préparation des solutions d'échantillons, la séparation étant effectuée sur une colonne chromatographique ACQUITY UPLC BEH C18 (1,7 μm, 3,0 mm × 100 mm). La phase mobile est constituée d'un gradient d’élution avec 0,05 % d’acide formique, 2 mmol/L de formiate d’ammonium et acétonitrile. La ionisation est réalisée en modes ioniques positif et négatif. La détection se fait en mode surveillance multiple des réactions (MRM) dépendant du temps de rétention, avec identification qualitative basée sur le temps de rétention et le ratio d’abondance d’ions, et quantification par étalonnage externe adapté à la matrice. Les résultats montrent une bonne linéarité des 19 pesticides dans la gamme 5~200 ng/mL, avec des coefficients de corrélation (r²) supérieurs à 0,999. Les limites de détection sont de 0,048 à 1,68 μg/kg et les limites de quantification de 0,16 à 5,61 μg/kg. Les taux de récupération dans la matrice blanche à trois niveaux d'ajout varient de 62,8 % à 117 %, avec des écarts-types relatifs (RSD, n=6) de 1,9 % à 9,1 %. La méthode a été appliquée à 30 lots d’Ophiopogon, montrant la détection de l’acide indole-3-acétique, du flumiazol, de l’énoxazole et de l’amifostine à différents degrés. La méthode est efficace, pratique et précise, adaptée à la détermination de 19 régulateurs de croissance végétale et fongicides dans l’Ophiopogon et répond aux besoins d’analyses en grande quantité.
关键词
Ophiopogon;régulateurs de croissance végétale;fongicides;système automatique de préparation d’échantillons QuEChERS;chromatographie liquide à ultra-haute performance couplée à spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS);analyse en grande quantité