Extraction liquide-liquide assistée en phase solide / chromatographie liquide ultra-efficace - spectrométrie de masse en tandem pour la détermination des mycotoxines dans le fourrage

HAN Yi-zhi ,  

SHENG Wan-li ,  

WANG Xiao-min ,  

REN Cai-xia ,  

ZHANG Chun-yan ,  

ZHENG Shu-zhan ,  

摘要

Une méthode rapide de détection de 11 mycotoxines courantes dans le fourrage a été établie en utilisant une extraction liquide-liquide assistée en phase solide et la chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse en tandem. Dans des conditions chromatographiques optimisées, la séparation chromatographique de deux paires de stéréoisomères (β-zéaralanol et α-zéaralanol, β-zéaralanone et α-zéaralanone) a été réalisée. Les échantillons de fourrage ont été extraits avec un solvant acétonitrile/eau (rapport volumique 8∶2) contenant 1% d'acide formique, et avant l'extraction sur colonne par extraction liquide-liquide assistée en phase solide, 3,0 mL d'eau ont été ajoutés par mL d'extrait. L'éluant utilisé était l'acétate d'éthyle. Les résultats ont montré un effet de purification évident et un effet matrice faible. La méthode a été validée sur des fourrages courants tels que le trèfle, l'avoine, la fétuque et le maïs ensilé. Les 11 mycotoxines présentaient une bonne linéarité dans leurs plages respectives (r² > 0,995), avec des limites de détection de 0,3 à 20,3 μg/kg, des limites de quantification de 0,8 à 51,4 μg/kg, un taux de récupération moyen de 72,7% à 108% et un écart type relatif (RSD) de 3,4% à 8,1%. Cette méthode est stable, fiable, facile à utiliser, économique, avec des limites de quantification conformes aux exigences réglementaires nationales et internationales, adaptée au criblage et à la détection confirmatoire simultanée de multiples mycotoxines dans le fourrage.

关键词

mycotoxines;fourrage;extraction liquide-liquide assistée en phase solide;chromatographie liquide ultra-efficace - spectrométrie de masse en tandem

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