Détermination simultanée du contenu de six sédatifs dans les aliments pour animaux par chromatographie liquide-tandem spectrométrie de masse

WANG Wei-li ,  

LIN Xue-xian ,  

LIU Zhen-ni ,  

LIN Yi-yun ,  

CUI Ze-feng ,  

DING Chen-hong ,  

WAN Kai ,  

摘要

Une méthode utilisant une extraction en phase solide échangeuse de cations mixte combinée à la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été établie pour déterminer le contenu de phénobarbital, diazépam, halopéridol, thioridazine hydrochloride, chlorpromazine hydrochloride et isoprazine hydrochloride dans les aliments pour animaux. Les échantillons (aliments composés, concentrés, prémélanges d'additifs et compléments) ont été extraits avec une solution d'acide chlorhydrique 0,5 mol/L - acétonitrile (rapport volumique 1∶9), purifiés avec une cartouche d'extraction en phase solide échangeuse de cations mixte, puis analysés par LC-MS/MS. Les analytes cibles ont été séparés sur une colonne C18 (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm), élutés avec de l'acétonitrile et une solution aqueuse à 0,1% d'acide formique, détectés en mode ionisation par électrospray (ESI) en ion positif avec surveillance multiple des réactions (MRM), et quantifiés par méthode d'étalonnage externe. Une bonne linéarité a été observée pour les 6 sédatifs dans les solutions standards des différentes matrices alimentaires dans la gamme de concentration de 0,2 à 50 μg/L, avec des coefficients de corrélation (r2) supérieurs à 0,98, une limite de détection de 0,05 mg/kg et une limite de quantification de 0,1 mg/kg. Le taux de récupération des 6 sédatifs dans les aliments à des niveaux d'ajout de 0,1, 1,0 et 100 mg/kg variait de 73,2 % à 104 %, avec un écart type relatif (RSD) de 1,0 % à 11 %. Cette méthode présente une haute sensibilité, une bonne précision et reproductibilité, répondant aux exigences de détection des 6 sédatifs dans les aliments pour animaux.

关键词

chromatographie liquide-tandem spectrométrie de masse;sédatifs;aliments pour animaux;extraction en phase solide

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