En utilisant le 1,3,5-tris(4-aminophényl)benzène, le biphényl dialdéhyde et le pyruvate comme monomères de réaction de synthèse, avec l’aminosulfonate comme catalyseur, des microsphères de cadre organique covalent à squelette acide quinoléine-5-carboxylique (QCA-COF) ont été synthétisées avec succès via la réaction en chaîne de Doebner. L’optimisation des conditions de réaction a révélé que l’utilisation d’une solution de 1,4-dioxane-acétonitrile (rapport volumique 1∶4) comme solvant permet d’obtenir des microsphères de taille micrométrique. La structure des microsphères QCA-COF a été caractérisée par microscopie électronique à balayage, spectroscopie infrarouge, diffraction des rayons X sur poudre et essais d’adsorption-désorption de N2. Du fait que les microsphères QCA-COF possèdent des groupes fonctionnels tels que des anneaux aromatiques, des groupes quinoléine et carboxyle, elles peuvent adsorber les aflatoxines via des interactions multiples telles que les liaisons hydrogène et π-π, avec une capacité d’adsorption supérieure à celle des matériaux commerciaux comme C18, PSA et GCB. Le matériau QCA-COF a été utilisé comme phase stationnaire dans une colonne d’extraction en phase solide en ligne et les conditions d’extraction ont été optimisées en détail. La colonne d’extraction en phase solide en ligne a été couplée à la chromatographie liquide haute performance, et une méthode de détection de quatre types d’aflatoxines a été établie avec une limite de détection de 0,024 à 0,030 ng·g-1. La validation méthodologique a montré que cette méthode présente un bon taux de récupération (82,5 %~105 %) et une bonne précision (4,3 %~10 %, n=6), ce qui la rend adaptée à la détermination de quatre types d’aflatoxines dans les arachides, le blé, l’écorce de mandarine séchée, les amandes et les graines de cassia.
关键词
aflatoxines ; extraction en phase solide en ligne ; cadre organique covalent ; chromatographie liquide haute performance