Basée sur l’extraction en phase solide en flux (FSPE) combinée à une chromatographie liquide ultraperformante - spectrométrie de masse à triple quadrupôle - piège linéaire d’ions (UPLC-MS/MS-QTRAP), une méthode rapide a été développée pour la détection de trois médicaments prokinétiques (dompéridone, mosapride et cisapride) dans le lait en poudre. L’échantillon est dissous dans de l’eau chaude à 45 ℃, on ajoute 10 mL d’acétonitrile pour l’extraction, après centrifugation à grande vitesse, le surnageant est purifié par un cartouche d’extraction en phase solide Oasis PRiME HLB en mode flux pour éliminer les interférences. Une élution en gradient est réalisée avec une solution aqueuse d’acétate d’ammonium 20 mmol/L et du méthanol, la séparation est effectuée sur une colonne chromatographique Agilent Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×3,0 mm, 2,7 µm). La spectrométrie de masse utilise une source à électrospray en mode ion positif (ESI+), la quantification est réalisée en mode balayage multiple de réactions (MRM) avec étalonnage interne. Les résultats montrent une bonne linéarité des trois composés cibles dans la gamme de 0,05 à 5,0 μg/L avec un coefficient de corrélation (r²) d’au moins 0,9994, la limite de détection est de 0,07 μg/kg, la limite quantitative est de 0,2 μg/kg, le taux moyen de récupération des échantillons blancs spikés réels est de 93,2 % à 105 %, l’écart-type relatif (RSD) est de 1,3 % à 10 %. Cette méthode présente des avantages tels qu’une haute efficacité de détection et une bonne précision, adaptée à la détection rapide des trois prokinétiques dans le lait en poudre.
关键词
extraction en phase solide en flux; chromatographie liquide ultraperformante - spectrométrie de masse à triple quadrupôle - piège linéaire d’ions; lait en poudre; médicaments prokinétiques