Une méthode analytique de séparation chirale et de détermination des résidus d’oxazépam et de témazépam dans les produits de la mer a été établie en utilisant la chromatographie liquide-tandem spectrométrie de masse (LC-MS/MS). Les échantillons ont été extraits deux fois avec de l’acétonitrile, concentrés sous azote à 40 ℃ jusqu’à quasi-sécheresse, la matière résiduelle dissoute dans 2 mL d’une solution acétonitrile-eau à 50%, purifiée par extraction en phase solide dispersée, puis analysée par LC-MS/MS. Une colonne chirale EnantioPAK^® Y1-R (5 μm, 150 mm×4,6 mm) a été utilisée, avec comme phase mobile de l’acétonitrile et une solution à 0,1 % d’acide formique-5 mmol/L d’acétate d’ammonium, un élution isocratique a permis la séparation des énantiomères d’oxazépam et de témazépam. Les énantiomères cibles ont été ionisés en mode ionisation par électrospray positive (ESI⁺) et déterminés par surveillance multi-réaction (MRM) en utilisant une méthode avec étalon interne. La relation linéaire des cibles était bonne dans la plage de concentration de 0,5~50 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r²) d’au moins 0,9990. Les limites de détection et de quantification dans les produits de la mer étaient respectivement de 0,2 μg/kg et 0,5 μg/kg. Des niveaux faible, moyen et élevé de cibles ont été ajoutés dans cinq matrices vierges, avec un rendement moyen d’ajout d’échantillon de 82,6 % à 107 %, un écart-type relatif (RSD, n=6) allant de 1,6 % à 9,2 %. Cette méthode est sensible, fiable et hautement applicable, pouvant être utilisée pour analyser les énantiomères d’oxazépam et de témazépam dans différents produits de la mer.

chromatographie liquide-tandem spectrométrie de masse; énantiomères; séparation chirale; extraction en phase solide dispersée; produits de la mer