Méthode de chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination simultanée du phénylbutanol, de ses 9 esters dérivés et de 5 analogues dans la prune enzymatique

XIA Bao-lin ,  

HU Zhan-qiang ,  

ZHANG Ya-qing ,  

YIN Jing-jing ,  

WANG Shi-tao ,  

YANG Na ,  

ZHANG Wei-yi ,  

摘要

Cet article utilise la prune enzymatique comme matrice expérimentale, et établit une méthode par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) pour la détermination rapide et précise du phénylbutanol et de ses 9 esters dérivés (diacétyl phénylbutanol, dipropyl phénylbutanol, dicyclopropyl phénylbutanol, dibutyl phénylbutanol, dipentyl phénylbutanol, dihexyl phénylbutanol, dicyclohexanoyl phénylbutanol, diheptyl phénylbutanol, dioctyl phénylbutanol) ainsi que de 5 analogues (diphenyl saldyl, 4-chlorophénylbutanol, diphenyl saldyl acétate, 4-chlordiacétyl phénylbutanol, triacétyl phénylbutanol). Les échantillons sont extraits par ultrasons avec du méthanol, centrifugés, et mis à volume constant. La séparation est effectuée sur une colonne Waters Acquity BEH C18 (50 mm×2,1 mm, 1,7 μm), avec comme phase mobile une solution aqueuse d’acétate d’ammonium 5 mmol/L - acétonitrile en gradient. La détection s’effectue en mode ion positif par ionisation par électrospray en surveillance multiple de réactions. L’analyse quantitative est réalisée par méthode d'étalonnage externe avec correspondance matricielle. Une bonne linéarité est observée pour 15 composés dans une certaine gamme de concentration, avec des coefficients de corrélation (r²) allant de 0,9981 à 0,9999, des limites de détection de 0,005 à 0,025 mg/kg, des limites de quantification de 0,015 à 0,075 mg/kg, un taux de récupération des ajouts entre 72,8 % et 114 %, et un écart type relatif de 1,1 % à 9,0 %. La méthode est appliquée pour détecter 10 échantillons de prune enzymatique provenant de différentes sources, où 9 composés sont détectés : phénylbutanol, dipropyl phénylbutanol, dibutyl phénylbutanol, dipentyl phénylbutanol, dihexyl phénylbutanol, dicyclohexanoyl phénylbutanol, diacétyl saldyl, 4-chlorophénylbutanol, 4-chlordiacétyl phénylbutanol, avec des teneurs comprises entre 0,1 et 851,9 mg/kg. Cette méthode est précise, sensible et rapide, adaptée à la détection du phénylbutanol, de ses esters dérivés et analogues dans la prune enzymatique.

关键词

phénylbutanol; esters dérivés; analogues; chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem; prune enzymatique

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