Extraction micro-solide en phase d'espace de tête / chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination des composés benzéniques et chlorobenzéniques dans les eaux environnementales
Une méthode combinant l'extraction micro-solide en phase d'espace de tête avec chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HS-SPME/GC-MS/MS) a été développée pour la détermination simultanée de 8 composés benzéniques et 12 polluants chlorobenzéniques dans des échantillons d'eau. La séparation a été réalisée avec une colonne DB-Heavy-Wax (2,1 mm × 50 mm, 1,7 μm), et les conditions de programmation de température et de spectrométrie de masse ont été optimisées pour la séparation chromatographique et l'identification des analytes. Les conditions d'extraction optimales ont été établies : 10 mL d'échantillon d'eau et 2 g de NaCl ont été ajoutés dans une fiole à espace de tête de 20 mL, agitée à 55 ℃ à 500 tr/min pendant 1 min ; le temps d'extraction était de 10 min, le temps de désorption de 1 min. Sous ces conditions, la plage linéaire des 20 analytes était de 0,0002 à 50 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r²) entre 0,9960 et 0,9997. La limite de détection (LOD) variait de 0,0001 à 0,2 μg/L et la limite de quantification (LOQ) de 0,0002 à 0,5 μg/L ; les taux de recouvrement pour les différents niveaux d'ajout (1, 2, 10 fois le LOQ) étaient respectivement de 75,4 % à 119 %, 72,7 % à 109 % et 97,8 % à 118 %, avec des écarts types relatifs (RSD) intra- et inter-jours ne dépassant pas 19 %. La méthode a été appliquée à 20 échantillons d'eau environnementale, avec une détection de toluène dans un échantillon. Cette méthode est caractérisée par une efficacité élevée, une grande sensibilité, un haut degré d'automatisation et un caractère écologique, fournissant un soutien technique solide à la protection de l'environnement et à la surveillance des polluants.
关键词
eau environnementale; extraction micro-solide en phase d'espace de tête; chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem; composés benzéniques; polluants chlorobenzéniques