Extraction en phase solide / chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 8 métabolites d'ignifugeants organophosphorés dans l'urine humaine

QIN Wei-zhen ,  

HUANG Cheng-peng ,  

WANG Fu ,  

REN Yan ,  

LU Shao-you ,  

LUO Lan ,  

摘要

Une méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour détecter 8 métabolites d'ignifugeants organophosphorés dans l'urine humaine (phosphate diphénylique, phosphate diméthylique, phosphate di-ortho-toluyle & phosphate di-para-toluyle, phosphate di(1-chloro-2-propyl), phosphate di(1,3-dichloro-2-propyl), phosphate di(2-chloroéthyl), phosphate di(2,3-dibromopropyl), phosphate di(2-butoxyéthyl)). On prélève 2 mL d'échantillon d'urine, soumis à une hydrolyse enzymatique, purification, concentration et reconstitution, avec une phase mobile en gradient composée d'une solution aqueuse d'acétate d'ammonium 1 mmol/L et de méthanol. La séparation est réalisée sur une colonne Kinetex C18 (100 mm×2,1 mm, 2,6 μm). L'ionisation est réalisée en mode ionisation négative par électrospray, la détection par mode de surveillance de réactions multiples, et la quantification par méthode de l'étalon interne. Dans des conditions optimisées, les composés cibles présentent une bonne linéarité sur une certaine plage de concentration, avec des coefficients de corrélation (r2) supérieurs à 0,99, des limites de détection de 0,05 à 0,30 μg/L, des limites de quantification de 0,20 à 1,0 μg/L, un taux de récupération moyen de 76,8 % à 115 % et un écart-type relatif de 2,3 % à 9,8 %. Cette méthode est simple, rapide et sensible, et a été appliquée à l'analyse des métabolites d'ignifugeants organophosphorés dans l'urine d'enfants du district de Longhua à Shenzhen, fournissant une base scientifique pour l'évaluation des risques d'exposition aux ignifugeants organophosphorés dans la population.

关键词

extraction en phase solide;chromatographie liquide à haute performance - spectrométrie de masse en tandem;urine humaine;métabolites d'ignifugeants organophosphorés

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