Ultrahochleistungsflüssigchromatographie-Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von vier neuen psychoaktiven Khatinon-Substanzen im Blut

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摘要

Eine Methode mittels Ultrahochleistungsflüssigchromatographie gekoppelt mit Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (UHPLC-QTOF MS/MS) wurde zur gleichzeitigen Bestimmung von vier neuen psychoaktiven Khatinon-Substanzen im Blut etabliert: 3,4-Methylendioxymethylkathinon (Methylone), 3,4-Methylendioxyethylkathinon (Ethylone), 4-Chlormethylkathinon (4-CMC) und 4-Chlorethylkathinon (4-CEC). 0,5 ml Blut wurden im Volumenverhältnis 5:2:13 mit Wasser und Acetonitril gemischt, 1 Minute vortexiert und bei 12.000 U/min 15 Minuten zentrifugiert, um Proteine auszufällen; das Überstand wurde für die Analyse entnommen. Separation erfolgte auf einer Acquity UPLC-BEH C18 Säule (2,1 mm × 100 mm, 1,7 μm) mit einem Gradienten elutionssystem aus 0,1% Ameisensäure-Wasser (5 mmol/L Ammoniumacetat) und Acetonitril, Detektion im Multiple Reaction Monitoring (MRM) Modus, positive Ionen [M+H]+. Die Ergebnisse zeigten gute Linearität im Konzentrationsbereich von 5 bis 500 ng/ml, Nachweisgrenze 2 ng/ml, Quantifizierungsgrenze 5 ng/ml, Rückgewinnungsrate von 87,3% bis 111%, intra- und intertägliche relative Standardabweichungen von nicht mehr als 8,1% bzw. 8,6%. Die Methode erlaubt die gleichzeitige Bestimmung von vier neuen psychoaktiven Khatinon-Substanzen im Blut und erfüllt die Anforderungen an die praktische Analyse.

关键词

Ultrahochleistungsflüssigchromatographie; Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie; neue psychoaktive Khatinon-Substanzen; Proteinfällung; Blutproben

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