Bestimmung von 73 Glukokortikoiden in Kosmetika mittels effizienter Reinigung und Ultra-Performance-Liquid-Chromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Es wurde eine hocheffiziente analytische Methode mittels Ultra-Performance-Liquid-Chromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 73 Glukokortikoiden in Kosmetikprodukten entwickelt. Die Probe wurde mit gesättigter Natriumchloridlösung dispergiert, mittels Ultraschall mit Acetonitril extrahiert, über eine PRiME HLB Festphasenextraktionssäule (60 mg/3 mL) gereinigt und mit einer Waters Cortecs C18 Säule (150 mm × 2,1 mm, 2,7 μm) getrennt. Die Elution erfolgte mittels Gradienten mit 0,1%iger Essigsäurelösung und Acetonitril als mobile Phase. Die Messung erfolgte im Positivmodus der Elektrospray-Ionisationsquelle mithilfe von Multiple-Reaktions-Monitoring (MRM) und quantitativer Bestimmung mittels Externstandard. Die Ergebnisse zeigen für alle 73 Glukokortikoide gute lineare Korrelationen im jeweiligen Konzentrationsbereich mit einem Korrelationskoeffizienten (r) über 0,99 und einer Nachweisgrenze (LOQ) von 0,1–0,3 μg/g. Bei drei Zusatzspiegeln (1LOQ, 2LOQ, 5LOQ) lag die Wiederfindung der Glukokortikoide zwischen 73,3 % und 119 %, mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 0,40 % bis 18 %. Diese Methode ist schnell, genau und effizient und kann als Screening-Methode für 73 Glukokortikoide in Kosmetika eingesetzt werden.

关键词

Kosmetika; Glukokortikoide; Ultra-Performance-Liquid-Chromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS)

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