Quantitative Analyse von Natriumtriphenylphosphintrismethansulfonat basierend auf 1H-NMR und 31P-NMR

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摘要

In dieser Arbeit werden quantitative Analysemethoden mittels Kernspinresonanz für Wasserstoff (1H-NMR) und Phosphor (31P-NMR) für Natriumtriphenylphosphintrismethansulfonat (TPPTS) entwickelt. Die chemischen Verschiebungen der Wasserstoff-, Kohlenstoff- und Phosphoratome von TPPTS wurden mittels 1H-NMR, 13C-NMR, 31P-NMR sowie 1H-1H COSY, 1H-13C und 1H-13C HMBC zugeordnet; für die quantitative Wasserstoffspektrenmessung wurde Trialkan als internes Standard sowie deuteriertes N,N-Dimethylformamid (DMF-D7) als Lösungsmittel verwendet, für die quantitative Phosphorspräktrumsmessung KH2PO4 als internes Standard und deuteriertes Wasser (D2O-D2) als Lösungsmittel. Die Messung der longitudinalen Relaxationszeit (T1) der Spins im Mischsystem lieferte eine Grundlage für die sinnvolle Einstellung der Relaxationsverzögerungszeit (D1). Die quantitativen Ergebnisse für TPPTS mit beiden Methoden betrugen jeweils (58,72±0,21)% und (58,51±0,21)%, mit hoher Übereinstimmung und guter Parallelität, ohne dass Referenzsubstanzen der zu bestimmenden Komponenten benötigt werden, was eine schnelle und genaue Bestimmung des TPPTS-Gehalts ermöglicht.

关键词

Natriumtriphenylphosphintrismethansulfonat (TPPTS); Kernspinresonanz (NMR); quantitative Wasserstoffspektrumanalyse; quantitative Phosphorspräktrumanalyse

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