Es wurde eine Methode zur Bestimmung der Rückstände von Chlornihiluramin (NIC) in Wasser, Sedimenten, dem natürlichen Verhältnis subkutaner Fischmuskulatur und Garnelenmuskulatur mittels isotopenverdünnter Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) etabliert. Wasserproben wurden nach Alkalinisierung mit Ethylacetat extrahiert, andere Proben mit 0,1% Ammoniak in Acetonitril, und die Probenreinigung erfolgte mit C18-Pulver. Als mobile Phase wurde Acetonitril-Wasser mit einer Flussrate von 0,3 mL/min verwendet, die Trennung erfolgte an einer Thermo Hypersil Gold C18 Säule (150 mm×2,1 mm, 5 μm). Das stabile isotopenmarkierte Chlornihiluramin (Chlornihiluramin-13C6) diente als interner Standard, scanning im Selected Reaction Monitoring (SRM) Modus, quantifiziert wurde mittels interner Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für Chlornihiluramin im Bereich von 0,2~200 μg/L mit einem Korrelationskoeffizienten (r2) von mindestens 0,9995. Die durchschnittliche Rückgewinnung in Leerwasserproben bei Zugabestufen von 2,5, 25, 250 ng/L lag zwischen 90,5% und 109% bei einer relativen Standardabweichung (RSD) von 3,2% bis 11%. Die Nachweisgrenze (LOD) betrug 1,0 ng/L, die Quantifizierungsgrenze (LOQ) 2,5 ng/L; die durchschnittlichen Rückgewinnungen in Leerproben von Sediment, subkutanem Fischfleisch und Garnelenfleisch von Procambarus clarkii bei Zugabestufen von 0,5, 5,0, 50 μg/kg lagen bei 89,4%~113%, 92,8%~110% bzw. 94,1%~107%, RSD lagen bei 4,6%~12%, 2,8%~11% bzw. 3,2%~9,3%. LOD lag bei 0,2 μg/kg, LOQ bei 0,5 μg/kg. Die Methode weist hohe Sensitivität, Genauigkeit und Selektivität auf und eignet sich zur Analyse von Chlornihiluraminrückständen in tatsächlichen Wasserumgebungen in der Aquakultur – Wasser, Sediment, Fisch und Garnelen.

Isotopenverdünnung;Chlornihiluramin;Wasser;Sedimente;Fische;Garnelen;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie