Es wurde eine Analysemethode zur indirekten Bestimmung des Thiophen-Gehalts in Metallkatalysatoren mittels Hochtemperatur-Pyrolyse/Ionenchromatographie entwickelt. Metallkatalysatorproben werden bei hohen Temperaturen verbrannt und pyrolysiert, wodurch auf der Oberfläche adsorbiertes Thiophen zu SO2 und SO3 umgewandelt wird. Diese werden mit einer alkalischen Absorptionsflüssigkeit, die H2O2 enthält, absorbiert und zu SO2-4 oxidiert. Anschließend wird die Konzentration von SO2-4 in der Absorptionsflüssigkeit mittels Ionenchromatographie bestimmt, um den Thiophen-Gehalt im Metallkatalysator indirekt zu berechnen. Die Bedingungen der Ionenchromatographie umfassen die Anionenanalysensäule IonPac AS18 (4,0 mm × 250 mm) und die Anionenschutzsäule IonPac AG18 (4,0 mm × 50 mm), eine Eluentenlösung aus 15 mmol/L Kaliumhydroxid und einen Leitfähigkeitsdetektor. Die Ergebnisse zeigten, dass SO2-4 im Massenkonzentrationsbereich von 2,0 bis 60 mg/L eine gute Linearität mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,9998 aufweist. Die instrumentelle Nachweisgrenze (S/N=3) für SO2-4 beträgt 1,42 μg/L, die indirekten Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen für Thiophen betragen 0,25 bzw. 1,82 μg/g. Die Wiederfindungsrate von Thiophen durch Zugabe lag bei 94,7 % bis 97,8 % mit einem relativen Standardabweichung (RSD) von 1,5 % bis 2,0 %. Die Methode ist stabil, empfindlich und genau und bietet neue Ideen und Methoden für die schnelle und genaue Erkennung von Thiophen-Verunreinigungen im chemischen Produktionsprozess sowie für die Erkennung organischer Verunreinigungen in Feststoffproben.

Hochtemperatur-Pyrolyse;Ionenchromatographie;Metallkatalysatoren;Thiophen;Sulfat