Quantitative Bestimmung des PC/ABS-Gemischverhältnisses basierend auf Pyrolyse/Gaschromatographie-Massenspektrometrie mit Feststoffdispergiermittel

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摘要

Es wurde eine Analysemethode zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses von Polycarbonat (PC)/Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymer (ABS) mittels Pyrolyse/Gaschromatographie-Massenspektrometrie etabliert, bei der Siliciumdioxid als Feststoffdispergiermittel zur Probenvorbereitung verwendet wird. Die Probe wurde gefroren und zu Pulver zerkleinert, anschließend mit Siliciumdioxid als Feststoffdispergiermittel gemischt und injiziert. Bei einer Pyrolysetemperatur von 600 ℃ wurde ein entsprechendes Pyrochromatogramm erhalten. Als quantifizierbarer Peak wurde das charakteristische Pyrolyseprodukt von ABS — Styrol — im Pyrochromatogramm des PC/ABS-Gemisches ausgewählt, um den Massenanteil von ABS im Gemisch zu berechnen und anschließend den Massenanteil von PC zu bestimmen. Es wurde eine Reihe von PC/ABS-Dispersionen mit bekanntem Gehalt unter Verwendung von Siliciumdioxid als Feststoffdispergiermittel hergestellt. Die Kalibrierkurve wurde mit dem ABS-Gehalt auf der horizontalen Achse und der Styrol-Peakfläche auf der vertikalen Achse erstellt. Die Linearität war im Bereich von 0,06 bis 20 g/kg (entsprechend PC∶ABS=99,7∶0,30 bis 0∶100) gut, mit einem Korrelationskoeffizienten (r2) von 0,994. Die Nachweisgrenze von ABS wurde bei einem Signal-Rausch-Verhältnis von 5 (S/N=5) mit 0,06 g/kg (entsprechend PC∶ABS=99,7∶0,30) berechnet. Die Methode wurde an Proben mit bekannten PC/ABS-Mischungsverhältnissen angewendet. Die Rücklaufquote lag bei 95,3 % bis 103 %, die relativen Standardabweichungen (RSDs, n=3) bei 1,1 % bis 3,8 %. Die Methode ist einfach, genau und eignet sich für die quantitative Analyse des gesamten Bereichs der PC/ABS-Gemischtverhältnisse.

关键词

Pyrolyse/Gaschromatographie-Massenspektrometrie;PC/ABS-Gemischverhältnis;Feststoffdispergiermittel;quantitative Bestimmung

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