Eine Methode zur Bestimmung von Cimetidin und Ranitidin in Kosmetika mittels hochauflösender Flüssigchromatographie-Quadrupol/Flugzeit-Massenspektrometrie wurde etabliert, ebenso die Untersuchung der Massenspektrometrie-Spaltungsmuster. Die zu prüfenden Proben wurden mittels Methanol-Ultraschallextraktion aufbereitet und nach der Filtration über eine Membran auf einer Zorbax SB-Aq-Säule (3,0 mm × 100 mm, 1,8 µm) getrennt. Die Elution erfolgte mittels eines Gradienten von Acetonitril und wässriger Lösung mit 0,1 % Ameisensäure. Die Detektion erfolgte im positiven Ionenmodus mit einer Dual-Spray-Elektrospray-Ionisationsquelle, die Datenerfassung nutzte einen Vollscan des ersten Mutterions sowie einen zielgerichteten Scan von sekundären Ionen. In verschiedenen kosmetischen Matrizes zeigten Cimetidin und Ranitidin eine gute lineare Beziehung im Bereich von 5,65~113 ng/ml bzw. 4,95~99,0 ng/ml (r>0,999). Die Nachweisgrenzen lagen bei 1,1 bzw. 0,99 ng/ml, die Quantifizierungsgrenzen bei 5,6 bzw. 5,0 ng/ml; die Wiederfindungsraten bei niedrigem, mittlerem und hohem Spikenspiegel betrugen 86,7 % bis 110 %, die relative Standardabweichung (RSD) lag zwischen 0,90 % und 6,0 %, die Methode wies eine gute Reproduzierbarkeit (RSD<10 %) auf. Die Methode zeichnet sich durch eine einfache Probenvorbereitung, gute Empfindlichkeit, Linearität, Wiederfindung und Reproduzierbarkeit aus und erfüllt die methodischen Anforderungen. Sie kann zur Screening-Bestimmung von Cimetidin und Ranitidin in Kosmetika eingesetzt werden.

hochauflösende Flüssigchromatographie-Quadrupol/Flugzeit-Massenspektrometrie;Kosmetika;Cimetidin;Ranitidin