Eine Methode der Festphasenextraktion/Gaschromatographie-Massenspektrometrie wurde zur gleichzeitigen Bestimmung von 23 organochlorierten Pestiziden im Boden entwickelt und verschiedene Methoden zur Kompensation von Matrixeffekten untersucht. Bodenproben wurden mit n-Hexan:Aceton (Volumenverhältnis 1:1) extrahiert, auf einer Florisil-Säule gereinigt und mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie analysiert. Die Ergebnisse zeigten mittlere bis starke Matrixeffekte bei 7 organochlorierten Verbindungen; bei Verwendung von 10 ml Dichlormethan:n-Hexan (Volumenverhältnis 1:9) + 10 ml Aceton:n-Hexan (Volumenverhältnis 1:9) als Elutionsmittel für die Festphasenextraktion und einem Impulsdruck von 275,8 kPa konnten die Matrixeffekte aller 23 organochlorierten Substanzen auf unter 20 % kontrolliert werden. Die 23 organochlorierten Pestizide zeigten eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 0,4 bis 10 μg·mL-1, mit Korrelationskoeffizienten (r2) von mindestens 0,9992, Nachweisgrenzen von 1,0 bis 8,6 μg·kg-1 und Quantifizierungsgrenzen von 4,0 bis 34,4 μg·kg-1; bei drei Spike-Niveaus von 20, 60 und 100 μg·kg-1 lag die durchschnittliche Rückgewinnung im Leerboden zwischen 46,3 % und 127 %, mit relativen Standardabweichungen (n=6) von 0,68 % bis 15 %. Mit dieser Methode wurden in einer Bodenprobe fünf organochlorierte Pestizide nachgewiesen: α-Hexachlorcyclohexan, γ-Hexachlorcyclohexan, p,p′-DDE, Isodrinaldehyd und p,p′-DDT.

Boden;Organochlor;Reinigung;Injektionsbedingungen;Matrixeffekt