Bestimmung von 88 Pestizidrückständen in Mandarinenhaut mittels Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie im dynamischen Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus

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摘要

In diesem Artikel wurde die verbesserte QuEChERS-Methode in Kombination mit Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) verwendet, um eine Methode zur Bestimmung von 88 Pestizidrückständen in Mandarinenhaut im dynamischen Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (dMRM) zu etablieren. Die Probenextraktionsmethode wurde optimiert, indem Acetonitril als Extraktionsmittel verwendet wurde, 4,0 g wasserfreies Magnesiumsulfat, 1,0 g wasserfreies Natriumacetat zugefügt wurden, die Extraktion mit einem keramischen Homogenisator durchgeführt wurde, gereinigt mit 200 mg PSA, 100 mg C18, 30 mg GCB; die Kalibrierung erfolgte mittels matrixangepasster Außenstandardmethode, wodurch die Matrixeffekte auf die Quantifizierungsgenauigkeit der Zielverbindungen reduziert wurden. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität der 88 Pestizide in einem bestimmten Konzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r2) von mindestens 0,9963, die Nachweisgrenze (LOD) bei einem Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) von 3 betrug 0,0010 bis 0,0500 mg/kg, die Quantifizierungsgrenze (LOQ) bei S/N=10 lag bei 0,002 bis 0,1000 mg/kg; die durchschnittlichen Wiederfindungsraten bei niedrigen, mittleren und hohen Zusatzkonzentrationen lagen zwischen 60,1 % und 118 %, die relative Standardabweichung (RSD) betrug 0,30 % bis 13 % (n=6). Die Methode ist schnell, effizient, empfindlich und zuverlässig und eignet sich für das schnelle Screening und die routinemäßige Überwachung von Pestizidrückständen in Mandarinenhaut.

关键词

Mandarinenhaut; QuEChERS; schnelles Screening; keramischer Homogenisator

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