Bestimmung von Triklosan und Trikarbam im Wasser mittels wirbelunterstützter schwebender Festphasen-Solidifizierung und dispergierter Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion basierend auf tief eutektischen Lösungsmitteln/ Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

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摘要

Es wurde eine neue Methode entwickelt, die die wirbelunterstützte schwebende Festphasen-Solidifizierung und dispergierte Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion (VA-DLLME-SFDES) auf Basis von tief eutektischen Lösungsmitteln mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Bestimmung von Triklosan und Trikarbam in Wasserproben kombiniert. Sechs hydrophobe tief eutektische Lösungsmittel (DES) wurden synthetisiert und deren Dichte, Schmelzpunkt und Oktanol-Wasser-Verteilungskoeffizient (KOW) bestimmt. Es wurde ein DES mit niedriger Dichte und geeignetem Gefrierpunkt als Extraktionsmittel ausgewählt. Nach der wirbelunterstützten Extraktion wurde die Probe eingefroren, das Extraktionsmittel verfestigte sich und haftete an der Innenwand des Zentrifugenröhrchens. Die wässrige Phase wurde entfernt, das Extraktionsmittel aufgeschmolzen und zur Zentrifugeninjektion verwendet. Die optimalen Extraktionsbedingungen waren: Verwendung eines aus Menthol∶Dodecanol (Molverhältnis 1∶2) hergestellten DES als Extraktionsmittel, Extraktionsvolumen 70 μL, pH-Wert der Wasserprobe auf 5,0 eingestellt, Wirbelzeit 1 min. Unter optimalen Bedingungen zeigten Triklosan und Trikarbam im Massenkonzentrationsbereich von 0,59~100 μg/L bzw. 0,26~100 μg/L eine gute lineare Beziehung (r2=0,9998). Die Nachweisgrenzen (S/N=3) lagen bei 0,08~0,18 μg/L, die Anreicherungsfaktoren bei 141~148, die Wiederfindungsraten bei 86,0%~115%. Die Präzision innerhalb eines Tages (n=6) und zwischen den Tagen (n=6) überschritt 5,4% nicht. Die Methode ist einfach, schnell und die Extraktionsphase ist leicht zu sammeln, geeignet für die Bestimmung von Triklosan und Trikarbam in Wasser.

关键词

hydrophobe tief eutektische Lösungsmittel;schwebende Festphasen-Solidifizierung;dispergierte Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion;Seewasser;Triklosan;Trikarbam

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