Ultraschallunterstützte matrixdispersive Flüssig-zu-Flüssig-Mikroextraktion / Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 48 halbbelastischen organischen Verbindungen im Wasser

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摘要

Es wurde eine analytische Methode mittels ultraschallunterstützter matrixdispersiver Flüssig-zu-Flüssig-Mikroextraktion (UA-DLLME) und Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS) entwickelt, um gleichzeitig 15 Nitrobenzole, 19 Aniline und 14 Phthalate in Grund- und Oberflächenwasser zu bestimmen. Ein Plackett-Burman-Design wurde verwendet, um aus den Variablen Extraktionsmittelvolumen, Dispergiermittelvolumen, Extraktionstemperatur, Extraktionszeit und Ionenstärke die signifikantesten Einflussfaktoren auszuwählen, anschließend wurden diese mit Hilfe eines zentrumszentrierten Versuchsplans (CCD) und der Responseflächenoptimierung optimiert. Die optimalen Extraktionsbedingungen sind: 10 mL Wasserprobe mit 2 g/L NaCl, schnelle Zugabe von 0,65 mL Acetonitril (Dispergiermittel) und 40 μL Kohlenstofftetrachlorid (Extraktionsmittel), Ultraschallbehandlung bei 40 ℃ für 2 min, anschließend Zentrifugation bei 3500 U/min für 3 min. Die Ergebnisse zeigen eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 1 bis 200 μg/L, einen Korrelationskoeffizienten von mindestens 0,9958, Nachweisgrenzen (MDL) von 0,001 bis 0,030 μg/L und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 0,004 bis 0,120 μg/L. Die mittlere Wiederfindungsrate bei drei verschiedenen Zusatzkonzentrationen (niedrig, mittel, hoch) liegt zwischen 77,4 % und 113 %, die relative Standardabweichung (RSD) beträgt maximal 9,6 % (n=6).

关键词

halbbelastische organische Verbindungen; Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (CG-MS); zentrumszentrierter Versuchsplan (CCD); ultraschallunterstützte dispersive Flüssig-zu-Flüssig-Mikroextraktion (UA-DLLME)

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