Eine analytische Methode mit hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt an Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) wurde zur Bestimmung von Rückständen von 9 Pyrrolizidinalkaloiden in tierischen Lebensmitteln entwickelt. Honig-, Milchprodukte- und Tierleberproben wurden jeweils in 0,05 mol/L Salzsäure, 1% Trichloressigsäure und 5% Acetonitril-Essigsäure-Lösung gelöst, nach Anreicherung und Reinigung mittels starker Kationen-Aktivkoks-Säule (Waters Oasis MCX) wurde die Trennung auf einer Phenomenex Kinetex C18-Säule (4,6 mm×100 mm, 2,6 μm) mit Methanol-0,1% Ameisensäure-5 mmol/L Ammoniumacetat als stationärer Phase mit Gradientenelution durchgeführt. Die Detektion erfolgte im positiven Elektrospray-Ionenmodus mit Mehrfachreaktionsüberwachung. Für die 9 Pyrrolizidinalkaloide wurde eine gute Linearität im Konzentrationsbereich von 0~100 ng/mL mit Korrelationskoeffizienten über 0,99 festgestellt. Bei Zugabestufen von 10, 20 und 50 μg/kg betrug die mittlere Wiederfindungsrate der 9 Alkaloide in 5 verschiedenen Matrizes 71,0 % bis 103 %, mit relativen Standardabweichungen (RSD) von 3,0 % bis 9,8 %. Die Nachweisgrenze betrug 3 μg/kg, die Quantifizierungsgrenze 10 μg/kg. Die Methode ist einfach, schnell und präzise und eignet sich zur gleichzeitigen Bestimmung von Pyrrolizidinalkaloiden in tierischen Lebensmitteln.

tierische Lebensmittel; Pyrrolizidinalkaloide; Festphasenextraktion; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS)