Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 31 Alkaloiden in ätherischen Ölkosmetika

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摘要

Es wurde eine Methode der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von 31 Alkaloiden in ätherischen Ölkosmetika entwickelt. Die Proben wurden mit Methanol-Wasser (3:1, Vol.) mit 2 % Ameisensäure extrahiert und entfettet mit n-Hexan; die Trennung erfolgte an einer HPH-C18-Säule (2,7 μm, 100 mm×2,1 mm) mittels Gradientenelution mit 0,2 % Ameisensäure-Wasserlösung und Acetonitril bei einer Flussrate von 0,35 mL/min. Die Messung erfolgte im positiven Elektro-Spray-Ionisationsmodus mittels Multiple Reaction Monitoring (MRM). Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearisierung der 31 Alkaloide im entsprechenden Konzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r) von 0,9928 bis 1,0000. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,09 bis 3,03 μg/kg, die Bestimmungsgrenzen bei 0,31 bis 10,12 μg/kg, die Wiederfindungsraten bei drei Einspike-Leveln betrugen 63,3 % bis 126 %, die relative Standardabweichung lag bei 0,73 % bis 17 %. Die Methode besticht durch eine einfache und effiziente Probenvorbereitung, genaue Ergebnisse und hohe Empfindlichkeit und eignet sich zur Bestimmung von Alkaloiden in ätherischen Ölkosmetika sowie zur Sicherheitsbewertung von Kosmetika.

关键词

Alkaloide;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie;ätherische Ölkosmetika

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