Bestimmung von 27 neuen Fentanyl-Substanzen in festen und flüssigen Arzneimitteln mittels Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie

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摘要

Die Proben wurden mit der QuEChERS-Methode und der Festphasenextraktion (SPE) gereinigt, kombiniert mit Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS), um eine Methode zur Bestimmung von 27 neuen Fentanyl-Substanzen (Fentanyl-Analoge und Metaboliten) in festen und flüssigen Arzneimitteln zu etablieren. Die Analytstoffe wurden mit einer Elektrospray-Ionisationsquelle im positiven Ionen-Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Modus detektiert, die Quantifizierung erfolgte mittels externer Kalibrierung. Die Ergebnisse zeigten für die 27 Fentanyl-Substanzen einen guten linearen Zusammenhang im Konzentrationsbereich von 0,5 bis 50,0 μg/L, mit einem Korrelationskoeffizienten (r2) über 0,99. Die Quantifikationsgrenze der Methode betrug 10,0 μg/kg (feste Arzneimittel) bzw. 10,0 μg/L (flüssige Arzneimittel); die Rückgewinnung bei drei Zugabestufen lag bei 84,8 % bis 109 %; die relative Standardabweichung (RSD) betrug 0,86 % bis 8,5 %. Die Methode ist schnell, einfach, zeitsparend, sensitiv und stabil und kann zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Fentanyl-Substanzen in Arzneimitteln verwendet werden, was zur Umsetzung der umfassenden Kontrolle dieser Substanzen in unserem Land beiträgt.

关键词

QuEChERS;Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS);Fentanyl-Substanzen;Festphasenextraktion

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