Festphasenextraktion/ultraeffiziente Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur Bestimmung von 6 Bisphenolen und Alkylphenolen im Urin

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摘要

Es wurde eine Methode zur Bestimmung von Bisphenol A (BPA), Bisphenol F (BPF), Tetrachlorbisphenol A (TCBPA), Tetrabrombisphenol A (TBBPA), Nonylphenol (NP) und 4-n-Octylphenol (4-n-OP) im menschlichen Urin mittels ultraeffizienter Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie etabliert. Urinproben wurden mittels enzymatischer Hydrolyse und Festphasenextraktion vorbehandelt, auf einer Acquity UPLC HSS T3-Säule (2,1 mm × 100 mm, 1,8 μm) getrennt, im negativen Elektrospray-Multireaktionsmonitoring-Modus detektiert und mittels isotopenmarkierter interner Standardmethode quantifiziert. Für die sechs Analyte wurde in einem Bereich von 0,5 bis 50 μg/L eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten über 0,995 erreicht, die Nachweisgrenzen lagen zwischen 0,05 und 0,60 μg/L, die Quantifizierungsgrenzen zwischen 0,17 und 2,00 μg/L, die Rückgewinnungsraten bei Zugabestufen von 2, 10, 50 μg/L betrugen 81,4 % bis 112 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) lag zwischen 6,8 % und 30 %. Bei der Anwendung dieser Methode auf 160 menschliche Urinproben lag die Nachweisrate von BPA bei 93,8 %, der Nachweisbereich bei 0,24 bis 29,54 μg/L, andere Zielsubstanzen wurden nicht nachgewiesen. Die Methode ist einfach in der Handhabung, reproduzierbar und genau quantifizierend und eignet sich für die Bestimmung von Bisphenolen und Alkylphenolen im menschlichen Urin.

关键词

Bisphenol; Alkylphenol; Urin; ultraeffiziente Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie; Festphasenextraktion (SPE)

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