Eine Analysemethode wurde entwickelt, um Rückstände von Chlorothricin und Thiamethoxam in Zitrusfrüchten gleichzeitig mittels dispersiver Festphasenextraktion gekoppelt mit ultra-hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (DSPE/UPLC-MS/MS) zu bestimmen. Ganze Früchte und Fruchtfleisch von Zitrusfrüchten wurden mit einer Lösung aus Acetonitril-Wasser (7:3, Volumenverhältnis) extrahiert, die 0,5 % Ameisensäure und 0,5 % Ammoniak enthielt, mit C18 Silicagel gereinigt und auf einer Waters ACQUITY UPLC HSS T3 Säule analysiert. Als mobile Phase wurde Wasser mit 0,2 % Ameisensäure und Methanol im Gradienten verwendet. Die Messung erfolgte im Mehrfachreaktionsüberwachungsmodus (MRM) und die Quantifizierung anhand einer externen Kalibrierung mit matrixangepasster Standardkurve. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für die Zielverbindungen im Bereich von 0,5~200 μg/L (r2>0,999), Nachweisgrenzen (LOD) von 0,006~0,04 μg/kg, Quantifizierungsgrenzen (LOQ) von 5~10 μg/kg; die Wiederfindungsraten betrugen 73,4 % bis 104 %, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) lag zwischen 1,6 % und 9,6 %. Die Methode ist einfach anzuwenden, sehr empfindlich und eignet sich zur gleichzeitigen Bestimmung von Chlorothricin- und Thiamethoxamrückständen in Zitrusfrüchten.

dispersive Festphasenextraktion;ultra-hochleistungsflüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie;Zitrusfrüchte;Chlorothricin;Thiamethoxam