Fluoreszenzderivatisierung - magnetisch dispergierte Festphasenextraktion / Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Detektion von 3 flüchtigen Geruchsstoffen in Teichwasser und Gemüse

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摘要

Unter Verwendung von 6-Karbonylchlor-Levofloxacin (LFC-Cl) als Derivatisierungsreagenz und magnetischem Graphenoxid (MGO) als Adsorbens wurde eine HPLC-FLD-Analysemethode für 2-Methylisoborneol (2-MIB), Geosmin (GSM) und 3-Methyl-1-butanol (3-MB) entwickelt. In einer 0,05 mol/L 4-Dimethylaminpyridin (DMAP)-Acetonitrillösung bei einer Derivatisierungstemperatur von 60 ℃ und einer Reaktionszeit von 90 Minuten unter Ultraschallunterstützung kann die Derivatisierung der drei flüchtigen Geruchsstoffe (VOCs) abgeschlossen werden. Bei einem Adsorbensgehalt von 20 mg, einer Extraktionszeit von 20 Minuten, einem Desorbens aus Acetonitril mit 1 % Ameisensäure und einer Desorptionszeit von 3 Minuten kann eine Anreicherung und Reinigung der drei Derivate erreicht werden. Unter optimierten HPLC-Bedingungen können in 15 Minuten eine Basistrennung und eine hochempfindliche Detektion der drei Derivate erzielt werden. Die Nachweisgrenze (LOD) liegt bei 0,020 bis 0,95 ng/L, die Quantifizierungsgrenze (LOQ) bei 0,10 bis 3,3 ng/L, mit guter Linearität, Präzision und Rückgewinnung. Im Vergleich zu berichteten Methoden zeichnet sich diese Methode durch hohe Empfindlichkeit, einfache Probenvorbereitung und gute Gerätesubstitution aus und kann zur schnellen quantitativen Bestimmung von VOCs in Teichwasser und Gemüse verwendet werden, was eine neue Methode zur Überwachung von Lebensmittel- und Umweltwasserproben bietet.

关键词

Geruchsstoffe;Fluoreszenzderivatisierung;magnetisch dispergierte Festphasenextraktion;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie;Teichwasser;Gemüse

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