Es wurde eine Methode zur Bestimmung von ultraspurenmigrierbarem sechswertigem Chrom in Spielzeug entwickelt, die Online-Anreicherung / Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) kombiniert. Als mobile Phase wurde 10 mmol/L Ammoniumnitrat verwendet; die Probe wurde auf einer Agilent BIO WAX NP5-Anionenaustauschersäule (4,6 mm×50 mm, 5 μm) angereichert, anschließend erfolgte mittels Ventilumschaltung die Elution des sechswertigen Chroms mit 75 mmol/L Ammoniumnitrat auf der Dionex AG7-Anionensäule (4,0 mm×50 mm, 10 μm) zur Trennung, gefolgt von der Analyse mittels ICP-MS. Die optimierte Online-Anreicherungszeit betrug 4 min, das Injektionsvolumen 900 μL, die Anreicherungsflussrate 0,4 mL/min und die Elutionsflussrate 0,6 mL/min. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität im Bereich von 2 bis 20 ng/L, eine Nachweisgrenze von 1,93 ng/L und eine relative Standardabweichung (RSD) von 3,9 %. Im Vergleich zur Direktinjektion betrug der Konzentrationsfaktor etwa das 8,1-fache, die Anreicherungseffizienz etwa 90 %. Es wurden Rückfindungsexperimente an drei Arten von Spielzeugmaterialien durchgeführt, die gemäß der EU-Spielzeugsicherheitsrichtlinie 2009/48/EG bei Konzentrationsniveaus von 5 und 10 ng/L mit einer Rückgewinnungsrate von 93,4 % bis 111 % getestet wurden.

Online-Anreicherung;Hochleistungsflüssigkeitschromatographie;induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie;migrierbarer sechswertiger Chrom;Ultraspuren;Spielzeugmaterialien