pH-abhängige, fettsäureunterstützte dispersive Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion in Kombination mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Bestimmung von drei polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasserproben

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摘要

Es wurde eine neue Methode zur Bestimmung von drei polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) im Wasser entwickelt, basierend auf pH-abhängiger, fettsäureunterstützter dispersiver Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion in Verbindung mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC). Die Einflussfaktoren der Probenvorbereitung wurden untersucht. Unter den Extraktionsbedingungen mit 55 μL Heptansäure, 50 μL 28% konzentriertem Ammoniak (Massenanteil), 500 μL 98% konzentrierter Schwefelsäure (Massenanteil) und einer Zentrifugationszeit von 3 min wurde mit einer Diamonsil C18-Säule (150 mm×4,6 mm, 5 μm) getrennt. Die isokratische Elution mit Acetonitril-Wasser ermöglichte die Bestimmung von drei PAK in Leitungswasser-, Brunnenwasser- und Meerwasserproben. Die Ergebnisse zeigten im Bereich von 20~500 μg/L eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten von mindestens 0,9993. Die Nachweisgrenzen der drei Zielverbindungen lagen bei 9,18~13,11 μg/L. Die Wiederfindungsraten bei drei Konzentrationsniveaus in realen Proben lagen zwischen 87,9 % und 110 %, mit einem RSD von jeweils nicht mehr als 3,0 %. Diese Methode verwendet Fettsäuren als Extraktionsmittel und ermöglicht in Kombination mit HPLC die Anreicherung und Detektion von PAK, womit eine neue Vorbehandlungsmethode für die Bestimmung von PAK in Umweltwasserproben bereitgestellt wird. Die Methode ist einfach und schnell, der experimentelle Prozess dauert nur 6 Minuten zur quantitativen Bestimmung von PAK in Wasserproben.

关键词

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK); Heptansäure; dispersive Flüssig-Flüssig-Mikroextraktion; Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

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