Bestimmung von 20 Phthalat-Weichmachern in Verbrauchsgütern mittels vollflächiger zweidimensionaler Gaschromatographie gekoppelt mit Flugzeit-Massenspektrometrie

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摘要

In dieser Arbeit wurde eine Methode zur Screening- und Quantifizierung von 20 Phthalat-Weichmachern in Verbrauchsgütern mittels vollflächiger zweidimensionaler Gaschromatographie gekoppelt mit Flugzeit-Massenspektrometrie (GC×GC-TOF MS) etabliert. Nach Zerkleinerung der Proben erfolgte eine Ultraschallextraktion mit n-Hexan. Der Extrakt wurde mit grafitischem Ruß (GCB) und wasserfreiem Magnesiumsulfat (MgSO4) mittels dispergierter Festphasenextraktion gereinigt, gefolgt von der Analyse mittels GC×GC-TOF MS, Identifizierung durch Flugzeitmassenspektrometrie und Quantifizierung mit Hilfe der externen Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten, dass die 20 Phthalat-Weichmacher im Konzentrationsbereich von 0,03 bis 30 mg/L eine gute Linearität mit Korrelationskoeffizient (r2) über 0,99 aufwiesen. Die Nachweisgrenzen der Methode lagen zwischen 0,09 und 22,13 mg/kg, die Bestimmungsgrenzen zwischen 0,25 und 63,1 mg/kg. Die Wiederfindungsraten bei drei Konzentrationsniveaus (niedrig, mittel, hoch) lagen zwischen 63,2% und 120%, die relative Standardabweichung (RSD, n=6) zwischen 0,30% und 10%. Die Methode wurde an echten Proben angewandt, wobei in einer Kunststoffprobe Di-Isononylphthalat mit einem Gehalt von 1,55 mg/kg nachgewiesen wurde und in einer Gummiprobe Dibutylphthalat und Di(2-Ethylhexyl)phthalat mit Gehalten von 1,48 mg/kg bzw. 7,66 mg/kg gefunden wurden. Die Methode ist genau, effizient, einfach in der Probenvorbereitung und ermöglicht simultanes Screening und Bestätigung von 20 Phthalat-Weichmachern, einschließlich 5 Isomeren.

关键词

vollflächige zweidimensionale Gaschromatographie gekoppelt mit Flugzeit-Massenspektrometrie; Phthalate; dispergierte Festphasenextraktion; Verbrauchsgüter

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