Aufbau und Anwendungsstudie eines elektochemischen Estradiol-Sensors basierend auf Pd/g-C3N4-SWCNTs

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摘要

Unter Verwendung von Melamin (MAM) mit einer Oberfläche, die reich an π-Elektronen ist, und einkristallinen Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNTs) als Vorläufer wurde durch Feststoffmahlen und thermische Polymerisation ein graphitähnliches Kohlenstoffnitrid (Graphitic carbon nitride, g-C3N4)-SWCNTs-Verbundmaterial durch π-π elektrostatische Wechselwirkungen aufgebaut. Anschließend wurde mit Na2PdCl4 als Vorläufer für Pd-Nanopartikel eine funktionale Modifikation des g-C3N4-SWCNTs durch Selbstassemblierung durchgeführt, um den Pd/g-C3N4-SWCNTs-Komplex zu erhalten. Mittels SEM, TEM, XRD und FTIR wurde die Morphologie und Zusammensetzung des Verbundmaterials charakterisiert, und elektrochemische Methoden wie zyklische Voltammetrie wurden genutzt, um die elektrokatalytische Oxidationsleistung des Materials gegenüber Estradiol (E2) zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigten, dass der Ansprechstrom von Estradiol an Pd/g-C3N4-SWCNTs-modifizierten Elektroden deutlich höher ist als an g-C3N4-, g-C3N4-SWCNTs-modifizierten Elektroden und unmodifizierten Glaskohlenstoffelektroden. Unter optimierten Versuchsbedingungen wurde die Beziehung zwischen Oxidationsspitzenstrom von E2 und seiner Konzentration in Matrixproben mittels differentieller Pulsvoltammetrie untersucht. Die Oxidationsspitzenstromintensität zeigte eine gute lineare Beziehung im Bereich von 5~150 μmol/L, mit der linearen Gleichung: Ipa(μA)=0.8347+0.0070CE2(r=0.990), die Nachweisgrenze (LOD, S/N=3) betrug 1,7 μmol/L. Der Sensor weist eine gute Stabilität und Selektivität auf und zeigt keine signifikanten methodischen Unterschiede im Vergleich zu HPLC, und kann den Nachweis von E2 in Futtermittelproben erfüllen.

关键词

Graphitähnliches Kohlenstoffnitrid; Kohlenstoffnanoröhren; Estradiol; elektrokatalytische Oxidation; elektrochemische Analyse

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