Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von Resten von Ethylenglykoläthern und deren Acetaten in Ausrüstungszusätzen

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摘要

Ethylacetat wurde als Extraktionsmittel zur Ultraschallextraktion von Resten von Ethylenglykoläthern und deren Acetaten in Ausrüstungszusätzen verwendet. Nach der Reinigung mittels einer Festphasenextraktionssäule Waters Sep-Pak Vac Silica (1 g/6 mL) erfolgte die Trennung an einer DB-Wax-Säule (60 m × 0,25 mm × 0,25 μm). Die Analyse wurde mittels Gaschromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) unter Einsatz der Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Methode durchgeführt und quantitativ mittels Externstandard bestimmt. Es wurde eine Analysemethode zur gleichzeitigen Bestimmung von 15 Ethylenglykoläthern und 4 Ethylenglykolacetaten in Ausrüstungszusätzen etabliert. Die Ergebnisse zeigten, dass die Peakflächen (A) der 19 zu messenden Substanzen in einem bestimmten Bereich linear mit der Massenkonzentration (ρ) korrelierten, mit Korrelationskoeffizienten von nicht unter 0,9992. Die Nachweisgrenzen (LOD) und Bestimmungsgrenzen (LOQ) wurden anhand von Signale-Rausch-Verhältnissen (S/N=3) bzw. (S/N=10) berechnet. Die LOD für MOPA und DEGME lagen bei 30 μg/kg, für DEGDEE bei 20 μg/kg, für EGEE und EGME jeweils bei 10 μg/kg, für die übrigen 14 Zielanalyten zwischen 1 und 5 μg/kg; Die LOQ für MOPA und DEGME lagen bei 100 μg/kg, für EGEE, EGME und DEGDEE bei 20, 30 bzw. 50 μg/kg, für die übrigen 14 Zielanalyten zwischen 1 und 15 μg/kg. Die durchschnittliche Rückgewinnungsrate bei drei Anreicherungsstufen (niedrig, mittel, hoch) lag zwischen 82,4 % und 94,6 %, die relative Standardabweichung bei 2,7 % bis 9,2 %. Die Methode ist einfach anzuwenden, hoch sensitiv und hat eine niedrige Bestimmungsgrenze, was die Anforderungen zur Bestimmung von Resten von Ethylenglykoläthern und deren Acetaten in Ausrüstungszusätzen vollständig erfüllt.

关键词

Gaschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS); Ausrüstungszusätze; Ethylenglykoläther; Ethylenglykolacetate; Ultraschallextraktion

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