Es wurde eine nondirektive Screening-Methode basierend auf dem Massenspektrometrie-Spaltungsmechanismus zur Erfassung von 7 Klassen und 34 Arten von Rückständen veterinärmedizinischer Arzneimittel mittels ultraschneller Flüssigkeitschromatographie-Quadrupol-elektrostatischem Orbitrap-Fallen-Massenspektrometrie (UHPLC-Q-Orbitrap MS) entwickelt. Es wurde ein datenneutraler Erfassungsmodus für die Massenspektrometrie verwendet, basierend auf der Retentionszeit standardisierter Verbindungen, der exakten Masse sowie Informationen über sekundäre Fragmentionen zur qualitativen Auswahl. Durch die Analyse des Massenspektren-Spaltungsprozesses und des Zerfallsmechanismus von Molekülionen wurden charakteristische Fragmentstücke verschiedener Klassen veterinärmedizinischer Arzneimittel erhalten. Kombiniert mit charakteristischen Ionen und bestätigt durch Isotopenionen-Peak-Informationen und sekundären Fragmentionsfragment-Häufigkeitsverhältnissen wurde die nondirektive Screening-Methode aufgebaut. Die Ergebnisse zeigten für alle 34 Veterinärarzneimittel eine gute lineare Beziehung im jeweiligen Massenkonzentrationsbereich mit Korrelationskoeffizienten (r2) über 0,99, Nachweisgrenzen und Bestimmungsgrenzen von 0,04~4,76 μg/kg bzw. 0,07~8,24 μg/kg, Rücklaufquoten von 79,4 %~110 % und relativen Standardabweichungen von 0,30 %~7,5 %. Die entwickelte Methode wurde für das nondirektive Screening von Veterinärarzneimittelrückständen in handelsüblichen tiefverarbeiteten Lammfleischprodukten angewandt, wobei Sulfamethoxazol sowie außerhalb der Standarddatenbank liegende Difloxacin nachgewiesen wurden. Die Methode ist schnell, genau und analytisch leistungsstark und hat eine hohe Bedeutung für die Identifizierung unbekannter Veterinärarzneimittelrückstände in komplexen Matrizes.

Ultraschnelle Flüssigkeitschromatographie - Quadratpolelektrostatisches Orbitrap-Massenspektrometrie (UHPLC-Q-Orbitrap MS); nondirektives Screening; Rückstände veterinärmedizinischer Arzneimittel; tiefverarbeitete Lammfleischprodukte